硝酸鹽是常見(jiàn)的含氮化合物，同時(shí)在自然界中也非常的普遍。硝酸鹽類物質(zhì)易溶于水，因此在水中也含有一些。一般情況下水中的硝酸鹽含量非常低，對(duì)人體及動(dòng)植物的影響非常有限。但水質(zhì)在遭受到污染時(shí)會(huì)出現(xiàn)硝酸鹽超標(biāo)的情況，尤其是工業(yè)廢水和城市污水處理尾水中含有高濃度的硝酸鹽，如果不經(jīng)處理就會(huì)對(duì)地表水和地下水造成非常大的影響。今天我們就來(lái)講解一下如何用紫外光度法檢測(cè)水中硝酸鹽。
水中的硝酸根和亞硝酸根在波長(zhǎng)為219.0nm處對(duì)紫外光有吸收，因此我們可以根據(jù)對(duì)紫外光的吸收度來(lái)得出硝酸根的參數(shù)，但測(cè)定范圍在0-40mg/L。對(duì)于亞硝酸根的干擾大家可以用氨基磺酸進(jìn)行去除，如果水質(zhì)樣品中有其他有機(jī)物的干擾，可以取兩份水樣，在第一份中加入鋅-銅粒還原劑進(jìn)行去除其中的全部硝酸根離子和亞硝酸根離子作為空白對(duì)照液。第二份中加入氨基磺酸破壞其中的亞硝酸根離子，然后檢查硝酸根離子的吸光度。
1.紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。
2.石英比色皿1cm。
3.具塞比色管25mL。
4.0.45μm濾膜。
1.氨基磺酸溶液(10g/L)
稱取5g氨基磺酸,溶于500mL三級(jí)試劑水中,搖勻,貯存于試劑瓶中(新鮮配制)。
2.硫酸銅溶液(50g/L)
稱取25g硫酸銅(CuSO4·5H2O),溶于500mL級(jí)試劑水中,搖勻,保存于試劑瓶中。
3.2mol/L鹽酸溶液
17mL濃鹽酸和83mL三級(jí)試劑水混勻。
4.鋅-銅還原劑
取5g粒徑為2~3mm的鋅粒用三級(jí)試劑水沖洗兩次,再用2mol/L鹽酸溶液洗凈,最后用三級(jí)試劑水洗兩次,放入100mL燒杯中,加入100mL硫酸銅溶液至鋅粒表面出現(xiàn)一層黑色的薄膜,棄去溶液,用三級(jí)試劑水再洗兩次,將處理好的鋅-銅粒風(fēng)干,裝瓶備用。
5.硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.1mgNO3)
a.硝酸鉀貯備液(1mL含0.4mgNO3):準(zhǔn)確稱取0.6523g經(jīng)105℃干燥2h的硝酸鉀,溶于20mL三級(jí)試劑水中,移入1L容量瓶中,用三級(jí)試劑水稀釋至刻度,搖勻。
b.硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.1mgNO3):準(zhǔn)確吸取25mL硝酸鉀貯備液于100mL容量瓶中,用三級(jí)試劑水稀釋至刻度,搖勻。
1.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
按照相應(yīng)步驟準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL比色管中用三級(jí)試劑水稀釋至刻度后搖均應(yīng)，在219nm處用1cm石英比色皿測(cè)定其相應(yīng)的吸光度。并以吸光度為縱坐標(biāo)，硝酸根離子含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.水樣的測(cè)定
a.準(zhǔn)備吸取兩份10mL經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾的水樣，分別置于25mL比色管中，一份水樣加入0.8g（約3-4粒）鋅-銅還原劑和1mL鹽酸溶液（2mol/L），放置5h后過(guò)濾于25mL比色管中，用三級(jí)試劑水洗滌并稀釋至刻度。搖晃均勻作為空白對(duì)照。
b.另一份水樣中加入1mL氨基磺酸溶液，用三級(jí)試劑水稀釋至刻度，搖晃均勻。然后檢測(cè)其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出硝酸根離子的含量。最后通過(guò)公式p=（m/V）x1000得出水中硝酸鹽參數(shù)。
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