原子吸收光譜法檢測(cè)污水中總銅含量的步驟

  水中重金屬含量的檢測(cè)大多都采用分光光度法，這種方法主要是操作簡(jiǎn)便。今天我們來講一講利用原子吸收光譜法檢測(cè)污水中總銅含量的步驟。

  采用火焰原子吸收光譜法檢測(cè)城鎮(zhèn)污水中總銅含量的范圍在0.05mg/L-5.0mg/L，但濃度的檢測(cè)范圍也與儀器的特性有關(guān)。將水樣吸入火焰后，被檢測(cè)的銅元素成基態(tài)原子，能夠?qū)μ卣髯V線產(chǎn)生吸收，在一定的條件下，特征譜線的強(qiáng)度變化與被測(cè)元素的濃度成正比，將被測(cè)水樣吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度相比較就能計(jì)算出其濃度。

  此方法通常不會(huì)有太大的干擾，但當(dāng)堿性金屬或堿土金屬的鹽類太高時(shí)會(huì)影響檢測(cè)的精確度。

檢測(cè)所用試劑

1.硝酸 1.40g/mL,優(yōu)級(jí)純。

2.硝酸 1.40g/mL,分析純。

3.高氯酸 1.67g/mL,優(yōu)級(jí)純。

4.硝酸溶液(1+1)

  將硝酸與等體積實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水混合。

5.硝酸溶液(0.2+9.8)

  將2mL硝酸緩慢加人到998m實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中。

6.硝酸溶液(1+1)

  將硝酸與等體積實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水混合。

7.銅儲(chǔ)備溶液1000mg/L

  稱取(1000±0.001)g光譜純金屬銅或稱取相當(dāng)量的銅氧化物(光譜純)用硝酸溶液(1+1)溶解完全,冷卻后,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。

8.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液

  用硝酸溶液（0.2+99.8）稀釋銅儲(chǔ)備溶液，得到濃度為50mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。

9.乙炔

  由乙炔鋼瓶供給,純度以能獲得淺藍(lán)色的貧燃火焰為合格。

10.空氣

  由空氣壓縮機(jī)供給,使用時(shí)應(yīng)過濾,以除去實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水油、灰塵等雜質(zhì)。

檢測(cè)所用儀器

1.原子吸收分光光度計(jì)。

2.實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。

檢測(cè)步驟

1.消解水樣

  取100mL樣品移入250mL高型燒杯中,加5mL優(yōu)純級(jí)硝酸,在電熱板上加熱蒸發(fā)到10mL,取下冷卻,沿杯壁加入10mL硝酸和4mL高氯酸,當(dāng)樣品污染不嚴(yán)重時(shí),可用少量過氧化氫代替高氯酸,繼續(xù)加熱消解至溶液清澈后,用少量水淋洗杯壁,加熱煮沸,驅(qū)盡氯氣及氮氧化物,然后用熱水溶解,濾入100mL容量瓶中,定容待測(cè)。

2.儀器操作

  嚴(yán)格按操作手冊(cè)進(jìn)行,測(cè)定條件為波長324.7nm、燈電流為6mA、火焰類型為貧燃。

3.吸光度測(cè)量

  儀器用硝酸溶液（0.2+99.8）調(diào)零，待零點(diǎn)穩(wěn)定后，依次將工作溶液、空白試驗(yàn)溶液和已經(jīng)消解溶液噴入火焰，記錄吸光度，將樣品的吸光度扣除空白試驗(yàn)吸光度，在工作曲線上查出水樣中總銅的含量。

繪制工作曲線

  分別取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液（0.2+99.8）稀釋至標(biāo)線,此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度分別為0.25mg/L、0.50mg/L、1.50mg/、2.50mg/L、5.00mg/L。儀器用硝酸溶液（0.2+99.8）調(diào)零,吸入工作溶液測(cè)得吸光度,繪制吸光度對(duì)銅含量的工作曲線。工作曲線繪制應(yīng)與檢測(cè)同時(shí)進(jìn)行。

  最后通過相應(yīng)的公式計(jì)算出水樣中總銅的含量。